近紅外光譜技術快速檢測PET塑料的粘度


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      PET塑料是一種常用的工業原料,其主要用途之一是制造PET塑料瓶,用于包裝碳酸飲料、飲用水、果汁、茶飲料等等,是當今使用量最大的飲料包裝,此外也廣泛應用于食品、化工、藥品包裝等眾多領域。在PET生產中,粘度是最重要的指標,影響最終成品的硬度、韌性、耐溫性等多項指標。因此提高粘度的穩定性,有重要的意義。

     由于PET熔體屬于非牛頓流體,目前市面上檢測PET粘度主要使用旋轉粘度計,這種方法耗時長,成本較高。與之相比,近紅外光譜分析技術具備快速無損、準確、無需樣品預處理、方便實現在線檢測等優勢,是一種具有廣闊發展前景的過程分析技術,能夠滿足產品質量在線實時監控的需求。


實驗

     使用無錫迅杰光遠科技有限公司生產的IAS-3100近紅外光譜儀采集樣品的光譜。室溫控制在25℃。開機預熱十五分鐘。將PET樣品轉入樣品杯中,每個樣品重裝樣掃描5次,波長范圍900-1700nm。

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1 兩種設備采集的PET樣品的近紅外光譜圖IAS3100(左)PE(右)


     另外使用PerkinElmer的傅里葉變換近紅外光譜儀(PE-FTNIR),測得每個樣品的光譜,波長范圍為1000-2500nm。使用旋轉粘度計測得每個樣品的粘度值。使用化學計量學中的預處理方法和PLS算法進行建模。

IAS3100的建模結果如下:

     校正集標準預測偏差SEC=0.0057,決定系數R2cal=0.9763,交叉驗證標準預測偏差SECV=0.0130,決定系數R2cv=0.8720。

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2 IAS3100模型結果PE-FTMIR的光譜采用截取1000-1700nm范圍以及全波長分別建模,結果如下:

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3 PE-FTNIR模型1000-1700nm(左)全波長(右)

     截取光譜的校正集標準預測偏差SEC=0.0091,決定系數R2cal=0.9454,交叉驗證標準預測偏差SECV=0.0138,決定系數R2cv=0.8738。

     全波長光譜的校正集標準預測偏差SEC=0.0053,決定系數R2cal=0.9814,交叉驗證標準預測偏差SECV=0.0074,決定系數R2cv=0.9639。SEC=0.0053,R2cal=0.9814。

     對比兩種設備的建模結果,在相同波長范圍內,IAS3100與PE-FTNIR的模型預測能力很接近,都能夠滿足PET粘度的檢測要求。而使用全光譜的建模效果更好,表明在近紅外長波區域有更多的有用信息。

結論

     實驗表明,近紅外光譜法可以進行PET粘度的檢測。目前,傳統檢測方法,由于檢測速度較慢,無法滿足在線檢測的需求,而近紅外光譜技術具有實時性強、重現性好的優點,適用于進行生產過程控制,有利于提高產品質量的穩定性。


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